Страница: 11/14
Так как алюминий обладает значительной химической активностью и в качестве основного материала для контейнеров (лодочек) применяют особо чистый графит, то зонную плавку алюминия проводят в вакууме или в атмосфере инертного газа (аргон, гелий).
Зонной плавкой в вакууме обеспечивается большая чистота алюминия вследствие улетучивания части примесей при вакуумировании (магния, цинка, кадмия, щелочных и щелочноземельных металлов), а также исключается загрязнение очищенного металла примесями в результате применения защитных инертных газов. Зонную плавку алюминия в вакууме можно проводить при непрерывной откачке кварцевой трубы, куда помещают графитовую лодочку со слитком алюминия, а также в запаянных кварцевых ампулах, из которых предварительно откачивают воздух до остаточного давления примерно 1ּ10–3 Па.
Для создания расплавленной зоны на слитке алюминия при его зонной плавке может быть применен нагрев с помощью небольших печей сопротивления или же токов высокой частоты. Для электропитания печей электросопротивления не требуется сложной аппаратуры, печи просты в эксплуатации. Единственный недостаток этого метода нагрева — небольшое сечение слитка очищаемого алюминия.
Индукционный нагрев токами высокой частоты — идеальный способ создания расплавленной зоны на слитке при зонной плавке. Метод высокочастотного нагрева (помимо того, что он позволяет осуществить зонную плавку слитков больших сечений) имеет важное преимущество, заключающееся в том, что расплавленный металл непрерывно перемешивается в зоне; это облегчает диффузию атомов примеси от фронта кристаллизации в глубь расплава.
Впервые промышленное производство алюминия высокой чистоты зонной плавкой было освоено на Волховском алюминиевом заводе в 1965 г. на установке УЗПИ-3, разработанной ВАМИ. Эта установка была оснащена четырьмя кварцевыми ретортами с индукционным нагревом, при этом индукторы были подвижными, а контейнеры с металлом неподвижными. Производительность ее составляла 20 кг металла за цикл очистки. Впоследствии была создана и введена в промышленную эксплуатацию в 1972 г. на Волховском алюминиевом заводе более высокопроизводительная цельнометаллическая установка УЗПИ-4.
Эффективность очистки алюминия при зонной плавке может быть охарактеризована следующими данными. Если суммарное содержание примесей в электролитически рафинированном алюминии составляет (30÷60)ּ10–4%, то после зонной плавки оно снижается до (2,8÷3,2)ּ10–4%, т. е. в 15-20 раз. Это отвечает остаточному электросопротивлению алюминия ρ○ (при температуре жидкого гелия 4,2 К) соответственно (20÷40)ּ10–10 и (1,8÷2,1)ּ10–10 или чистоте 99,997—99,994 и 99,9997%. В табл. 1.4 (см. ниже) приведены данные радиоактивационного анализа о содержании некоторых примесей в зонно-очищенном алюминии и электролитически рафинированном. Эти данные свидетельствуют о сильном снижении содержания большинства примесей, хотя такие примеси, как марганец и скандий, при зонной плавке практически не удаляются.
В последние годы в ВАМИ разработана и опробована в промышленных условиях технология получения алюминия чистотой 99,9999% методом каскадной зонной плавки. Сущность способа каскадной зонной плавки заключается в том, что очистку исходного алюминия чистотой А999 ведут, последовательно повторяя циклы (каскады) зонной планки. При этом исходным материалом каждого последующего каскада служит средняя, наиболее чистая часть слитка, получаемого в результате предыдущего цикла очистки.
ТАБЛИЦА 1.4
СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИ РАФИНИРОВАННОМ И ЗОННООЧИЩЕННОМ АЛЮМИНИИ, ×10–4 %
| 
 Примесь  |  
 Исходный алюминий (электролитически рафинированный 99,993-99,994 %)  |  
 Алюминий после зонной плавки  |  |
| 
 графит, вакуум  |  
 алунд, воздух  |  ||
| 
 Медь  |  
 1,9  |  
 0,02  |  
 0,08  |  
| 
 Мышьяк  |  
 0,15  |  
 0,0015  |  
 0,001  |  
| 
 Сурьма  |  
 1,2  |  
 0,03  |  
 0,02  |  
| 
 Уран  |  
 0,002  |  
 —  |  
 —  |  
| 
 Железо  |  
 3  |  
 ≤0,2  |  
 ≤0,3  |  
| 
 Галий  |  
 0,3  |  
 0,02  |  
 0,05  |  
| 
 Марганец  |  
 0,2—0,3  |  
 0,1—0,2  |  
 0,15  |  
| 
 Скандий  |  
 0,4—0,5  |  
 0,4—0,5  |  
 0,4—0,5  |  
| 
 Иттрий  |  
 0,02—0,04  |  
 <<0,001  |  
 <<0,001  |  
| 
 Лютеций  |  
 0,002—0,004  |  
 <<0,0001  |  
 <<0,0001  |  
| 
 Гольмий  |  
 0,005—0,01  |  
 <<0,0001  |  
 <<0,0001  |  
| 
 Гадолиний  |  
 0,02—0,04  |  
 <<0,01  |  
 <<0,01  |  
| 
 Тербий  |  
 0,003—0,006  |  
 <<0,001  |  
 <<0,001  |  
| 
 Самарий  |  
 0,05—0,01  |  
 <<0,0001  |  
 <<0,0001  |  
| 
 Неодим  |  
 0,1—0,2  |  
 <<0,01  |  
 <<0,01  |  
| 
 Празеодим  |  
 0,05—0,1  |  
 <<0,001  |  
 <<0,001  |  
| 
 Церий  |  
 0,3—0,6  |  
 <<0,01  |  
 <<0,01  |  
| 
 Лантан  |  
 0,01  |  
 <<0,001  |  
 <<0,001  |  
| 
 Никель  |  
 2,3  |  
 —  |  
 <1  |  
| 
 Кадмий  |  
 3,5  |  
 <<0,01  |  
 0,02—0,07  |  
| 
 Цинк  |  
 20  |  
 <<0,05  |  
 1  |  
| 
 Кобальт  |  
 0,01  |  
 <<0,01  |  
 <<0,01  |  
| 
 Натрий  |  
 1—2  |  
 <0,2  |  
 <0,2  |  
| 
 Калий  |  
 0,05  |  
 0,01  |  
 0,01  |  
| 
 Барий  |  
 6  |  
 —  |  
 —  |  
| 
 Хлор  |  
 0,01  |  
 <0,01  |  
 <0,01  |  
| 
 Фосфор  |  
 3  |  
 0,04  |  
 —  |  
| 
 Сера  |  
 15  |  
 0,5—1,5  |  
 —  |  
| 
 Углерод  |  
 1—2  |  
 —  |  
 1—2  |  
| 
 Примечание. Количества теллура, висмута, серебра, молибдена, хрома, циркония, кальция, стронция, рубидия, церия, индия, селена и ртути в алюминии после зонной плавки ниже чувствительности радиоактивного анализа.  |  |||
Реферат опубликован: 31/05/2006